?、?氮吹儀安裝好后,底盤支撐在恒溫水浴內(nèi),先打開水浴電源,再設(shè)定水浴穩(wěn)定。此時(shí)水浴開始加熱。
?、?提升氮吹儀,將需要蒸發(fā)濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上,并由托盤托起,其中托盤和定位架高低可根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品試管的大小調(diào)整。
?、?再打開流量計(jì)針閥,氮?dú)饨?jīng)流量計(jì)和輸氣管到達(dá)配氣盤,配氣后送往各樣品位上方的針閥管。
?、?然后,通過調(diào)節(jié)針閥管針閥,氮?dú)饨?jīng)針閥管和針頭吹向液體樣品試管,可通過調(diào)整鎖緊螺母可以上下滑動(dòng)針閥管,調(diào)整針頭高度,以樣品表面吹起波紋,樣品又不濺起為好。
?、葜恍璺庞谒≈校钡秸舭l(fā)濃縮完成即可。
操作人員使用之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉佟⑺囟群歪樜恢g的平衡。使用不當(dāng),將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過程等環(huán)境條件。
2.1打開水浴電源開關(guān)。
2.2設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個(gè)鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊第一個(gè)鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
3.1將氮吹儀提升到高位置,并鎖緊。
3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
3.3安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
3.4打開氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過大會(huì)把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。
3.5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
3.6打開所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥。打開流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。
3.7濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
3.8調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
3.9連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
3.10汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
3.11向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
3.12汽化完成后關(guān)閉氣源。
3.13關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。
3.14關(guān)掉水浴電源。
3.15卸下不銹鋼針頭。